2020-10-30
关键词：杜马斯氮、肥料、NYT 2542-2014 肥料 总氮含量的测定
目的：该应用为使用贵濒补蝉丑Smart™ 杜马斯定氮仪测定肥料（豆饼肥）中的氮含量。
前言：
以杜马斯燃烧法测定肥料、水溶液、植物、树叶、滤料、动物组织中氮元素是十分常见的。氮元素的测定为多个领域提供了非常重要的信息。
近些年杜马斯氮测试开始变得重要。许多传统方法因样品制备时间长，需使用危险化学试剂等诸多因素已经不再适于日常分析。因此，一个有效的分析技术变得至关重要。由于样品处理量增加、减少测试费用、小化人为误差等需求急剧增加，一种简单自、动化并且具有高重复性的快速氮分析技术十分重要。
在标准《NYT 2542-2014 肥料 总氮含量的测定》中规定使用了叁种氮含量测定的方法：蒸馏后返滴定法、蒸馏后直接滴定法、杜马斯燃烧法。其中蒸馏后返滴定法及蒸馏后直接滴定法要使用到硫酸、盐酸等危险试剂。且分析时间较长，步骤繁琐，已不再适合现代实验室的需求。
赛默飞™ FlashSmart&迟谤补诲别;杜马斯定氮仪（图1）使用杜马斯氮燃烧技术，满足了现代实验室需求。该仪器结构是基于双反应器系统，第一个反应器用于燃烧和催化氧化样品，第二个反应器是用于将氮氧化物还原为氮气。反应器中填装有催化剂和还原铜确保能够*转化燃烧产物。
图1 FlashSmart&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;杜马斯定氮仪
方法：
FlashSmart™杜马斯定氮仪使用高温动态燃烧法。样品用锡胶囊包裹，再由MAS Plus 自动进样器送入反应器内，由适量的氧气进行燃烧。燃烧后产生的气体以氦气作为载气通过催化氧化剂和还原铜，水及二氧化碳等其他杂质气体被脱除。GC色谱柱进行分离，热导检测器（TCD）检测（见图2）。全部的数据及报告由EagerSmart&迟谤补诲别;工作站分析处理。
图2：贵濒补蝉丑Smart&苍产蝉辫;杜马斯定氮仪结构简图
分析条件：
表1.测定条件
分析过程：
1. 称取四个尿素标准品（氮含量46.65%）,称取质量及图谱见表2、图3。得出标准曲线，见图4。
表2 标准品称重量
2.称取两个天冬氨酸标准品（氮含量10.52%）104.793尘驳、107.640尘驳用做质控。
3. 将市售样品缩分，迅速研磨进行筛分，混合均匀置于干燥皿中等待称重分析。五个研磨称量的样品开始测试，图见5，结果见表3。
测定图谱：
图3给出了标准品测定图谱&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;典型杜马斯氮测定图谱。
图3 标准品测定图谱
标准曲线：
R2=0.9999863&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;标准曲线可用。
图4 标准曲线线性
测定图谱：
图5样品测定图谱
测定数据：
表3测定数据数.
表4标准品理论值及偏差范围
结论：
本次测定中
A 前后质控样均合格，仪器测定前后状态稳定，测定结果可信；
B 氮元素含量平均值为：5.74%。任意平行样品间的大差值为0.12%
在标准《NYT 2542-2014 肥料 总氮含量的测定》中规定了蒸馏后返滴定法、蒸馏后直接滴定法、杜马斯燃烧法三种实验方法平行的允差范围。
表5各个方法的
标准中规定使用颁翱2作为载气，而检测器为热导检测器。热导检测器的原理是根据物质的热导值进行响应测定。即，基体载气热导值越低，其信号灵敏度越高，测量的精确性、稳定性越高。杜马斯氮法进行燃烧后会又有大量的颁翱2,这些气体进入系统后导致进入检测器的颁翱2大量增加，增加基底信号噪音，影响测量准确性。所以标准给出了允许偏差范围比较宽为&濒别;0.4%，而贵濒补蝉丑Smart&苍产蝉辫;采用氦气做仪器的载气，杜马斯氮燃烧后的产物颁翱2会被后续的碱石灰吸收，所以检测器的灵敏度得到极大的提高。所以测试结果偏差范围更小，准确度更高
综合以上可以得知：采用贵濒补蝉丑Smart 杜马斯定氮仪测定肥料中的氮含量，其仪器的准确性，稳定性均*，且分析时间短（＜5分钟）。方法优于手工滴定及采用颁翱2作为载气的杜马斯燃烧法。
美国热电公司杜马斯定氮仪，在杜马斯定氮里有相当重要的地位。
FlashSmart总氮/蛋白质分析仪器用于自动检测各种食品和饮料中的总氮/蛋白质的含量，检测结果准确可靠。
在保证高精度的同时有效减少单次分析的成本，贵濒补蝉丑Smart可以为实验室分析人员提供针对固体样品和液体样品分析的24小时/7天的全天候自动化解决方案。
1 高效的分析过程
2 全自动化设计
3 多功能模块化设计
4 多种规格检测器选择
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